реферат, рефераты скачать Информационно-образоательный портал
Рефераты, курсовые, дипломы, научные работы,
реферат, рефераты скачать
реферат, рефераты скачать
МЕНЮ|
реферат, рефераты скачать
поиск
Реакции a-литиированных циклических нитронов с электрофильными реагентами

Реакции a-литиированных циклических нитронов с электрофильными реагентами


Приложение.

Таблица 3. Синтезированные соединения их характеристики.

Структурная формула

Выход, %

Т.  пл., °С

 

ИК (KBr)

n, см-1

 

УФ (C2H5OH)

lmax нм.,(lge)

Найдено/Вычислено, %

  C      H     N

Брутто-

формула

 

63

 

92

  масло

1575 (С=N)

1672 (С=С)

236 (3.91)

 

63.6  9.5   11.0

63.6  9.8   12.4

C12H22N2O2

64

83

  масло

1556 (С=N)

1673 (С=С)

238 (3.97)

68.3  9.9   6.8

68.2  10.0   6.6

C12H21NO2

65

71

161- 164

(CCl4- бензол, 1:1)

1640 (С=О),

3254 (Ar-OH)

751 (d, Ar-H) 1600 (С=N)

264 (3.76)

265 (3.97)

382 (4.08)

 

67,9  8,2   8,8

67,7  8,1   8,9

C18H26N2O3

65а

 

63

 

176-177ОС

(этилацетат-гексан, 4:1)

 

1642 (С=О)

3400-3200 (Ar-OH)  753 (d, ArH),

1593 (С=N )

 

313 (4,04),

375 (4,13)

 

71,1   7,5  4,7

71,1   7,4   4,9

C17H21NO3

65б

25

197-198

гексан-этилацетат 3:1

1640, 1610

(C=C-C=O)

221 (4,22)

231 (4,21)

302 (4,43)

354 (4,13)

74,6  5,9   4,2

74,7  5,9   4,3    

C20H19NO3

67

95

144-145

гексан-этилацетат 1:1

1642, 1586

(C=C-C=O)

1522

262 (2,88)

323 (3,06)

373 (3,18)

 

68,4 7,7    8,9

68,3 7,6    8,8


C20H19NO3


69

60

70-74

1574 (C=N)

243 (3.6)

69.1  9.1   11,9

69,5  9,0   12,1   

C20H31N3O2


69а

75

63-65

1554 (C=N)

246 (2.85)

72.6  9.3   8.4

69,5  9,0   12,1   

C20H31N3O2

71

83

56-60

1557 (С=N)

1651 (C=O)

259 (3.97)

69.1   7.8   10.9

69.2   7.7   10.8

 

 

C15H20N2O2

73

50

      92-94

1601 (С=N)

242 (4.0)

70,8  7,9   6,45

71,2  7,8   6,4

C13H17NO2

73а

15

104-106

1584 (C=N)

240 (4.03).

 67,6  8,0  11,5

 67,7  8,1  11,3

 C14H20N2O2

74

47

 

145

 EtOAc-гексан, 1:1

1584 (С=N),

3333 (Н2О крист.)

235 (3,94)

 

59,1  10,7   17,1

59,8  10,3   17,4   

C16H32N4O2*

1/2 Н2О


100

90

 

82-83

(гексан)

1578 (C=N)

260 (3,78)

                        Сl

50,4   8,2  14,7  17,6 

50,4   7,9  14,7  17,9

C8H15N2OCl

102

80

89-92

1661

(C=N(O)-O-N=C)

263 (3.67)

52,9   6,8  23,2

52,7   6,6    23,1

 

С9Н15N3O2

104

30  

  193-194

1595 (C=N).

203 (4,18)

231 (4,06)

267 (3,97)

 

                        S

58,1  7,3   9,1    11,8

58,0  7,1   9,0    10,3

C15H22N2O3S

105

60

131-133

1543 (C=N)

261 (3,89)

                            Р

67,5   7,0   7,5     8,8

67,4   7,0   7,9     8,7

C20H25N2PO2

105a

95

 

177-178

гексан-бензол, 1:1

1533 (С=N).

223 (4,47)

266 (3,90)

 

                             P

70,3   7,2  4,1      8,7

69,0  6,4 4,5        9,9

C20H24NO2P

105б

60

 

111

гексан

1533 (С=N)

225 (4,45)

265 (4,16)

 

                             P

69,1   6,3  4,6      9,7

69,0   6,4  4,5      9,9

C18H20NO2P

 

106

85

110

(гексан-бензол 2:1)

1562 (С=N).

259 (3,99)

54,0   6,5   9,0

54,6   6,2   8,5

C14H20N2OSe

106а

73

98-100

(гексан)

1562 (C=N)

259 (3,99)

57,3  6,2  4,7

56,7  6,5  4,7

 

C14H19NOSe

107

80

 

201-203 EtOAc-CHCl3, 1:2

1576 (C=N)

265 (3,62)

-

 

 

C8H15ClHgN2O

108

30

185-188

(гексан)

1558(С=N),

2808(N-CH3)

263 (3,95).

-

C16H30HgN4O2

109

25

200-204

(гексан)

1544,

1533 (С=N)

266 (3,80)

-

C16H28HgN2O2

110

 

60

масло

1523 (С=N)

259 (3,67)

56,5  9,9  4,3

56,0  9,7   4,7

C14H29GeNO

110a

87

масло

1533 (C=N)

257 (3,90)

 53,1  9,9 8,6

 52,9  9,5 8,9


C14H30N2OGe

110б

30

масло

1527 (C=N)

249 (3.89).

 

53,5   9,7   8,7

53,4   9,6   8,9

 

C13H28GeN2O


 

Таблица 4. Данные рентгеноструктурного анализа соединения 106.

 

Атомы

Длины и углы

Атомы

Длины и углы

Se(1)-C(4)

1.896(4)

N(3)-C(2)-C(8)

109.4(5)

Se(1)-C(11)

1.928(5)

N(1)-C(2)-C(7)

117.8(6)

O(1)-N(3)

1.301(5)

N(3)-C(2)-C(7)

106.9(5)

N(1)-C(6)

1.445(8)

C(8)-C(2)-C(7)

111.2(7)

N(1)-C(2)

1.455(8)

C(4)-N(3)-O(1)

126.3(5)

N(1)-C(5)

1.482(7)

C(4)-N(3)-C(2)

112.8(4)

C(2)-N(3)

1.511(7)

O(1)-N(3)-C(2)

120.8(4)

C(2)-C(8)

1.512(8)

N(3)-C(4)-C(5)

111.5(4)

C(2)-C(7)

1.519(11)

N(3)-C(4)-Se(1)

112.4(3)

N(3)-C(4)

1.288(6)

C(5)-C(4)-Se(1)

136.0(3)

C(4)-C(5)

1.495(7)

N(1)-C(5)-C(4)

100.5(4)

C(5)-C(10)

1.520(8)

N(1)-C(5)-C(10)

107.9(5)

C(5)-C(9)

1.530(7)

C(4)-C(5)-C(10)

112.1(4)

C(11)-C(16)

1.378(7)

N(1)-C(5)-C(9)

114.2(5)

C(11)-C(12)

1.390(7)

C(4)-C(5)-C(9)

111.9(5)

C(12)-C(13)

1.371(9)

C(10)-C(5)-C(9)

109.8(6)

C(13)-C(14)

1.368(9)

C(16)-C(11)-C(12)

119.8(5)

C(14)-C(15)

1.396(10)

C(16)-C(11)-Se(1)

120.0(4)

C(15)-C(16)

1.382(8)

C(12)-C(11)-Se(1)

119.8(4)

C(4)-Se(1)-C(11)

102.2(2)

C(13)-C(12)-C(11)

119.5(5)

C(6)-N(1)-C(2)

116.2(4)

C(14)-C(13)-C(12)

120.8(5)

C(6)-N(1)-C(5)

117.6(4)

C(13)-C(14)-C(15)

120.3(6)

C(2)-N(1)-C(5)

111.1(4)

C(16)-C(15)-C(14)

118.8(7)

N(1)-C(2)-N(3)

99.8(4)

C(11)-C(16)-C(15)

120.7(6)

N(1)-C(2)-C(8)

110.8(5)




Кристаллы соединения 106 ромбической сингонии:

a = 23.007(2), b = 6.2670(6), c = 10.0814(12) Å, V = 1453.6(3) Å3. Пространственная группа Pna21.

Z = 4, Dc = 1.422 г/см3, R = 0.0302 для 1245 I > 2s(I).



Таблица 5. Данные рентгеноструктурного анализа соединения 105.


Атомы

Длины и углы

Атомы

Длины и углы

P(1)-O(2)

1.4806(14)

N(1B)-C(2)-C(7)

86.9(6)

P(1)-C(17)

1.792(2)

N(1)-C(2)-C(7)

120.2(3)

P(1)-C(11)

1.802(2)

N(3)-C(2)-C(7)

107.8(2)

P(1)-C(4)

1.806(2)

N(1B)-C(2)-C(8)

138.3(6)

O(1)-N(3)

1.281(2)

N(1)-C(2)-C(8)

107.6(3)

N(1)-C(6)

1.450(10)

N(3)-C(2)-C(8)

109.3(2)

N(1)-C(5)

1.473(3)

C(7)-C(2)-C(8)

111.1(3)

N(1)-C(2)

1.477(3)

O(1)-N(3)-C(4)

127.78(19)

N(1B)-C(2)

1.440(10)

O(1)-N(3)-C(2)

118.97(17)

N(1B)-C(6B)

1.51(3)

C(4)-N(3)-C(2)

113.18(17)

N(1B)-C(5)

1.605(11)

N(3)-C(4)-C(5)

110.90(18)

C(2)-N(3)

1.497(3)

N(3)-C(4)-P(1)

122.87(16)

C(2)-C(7)

1.503(4)

C(5)-C(4)-P(1)

125.87(15)

C(2)-C(8)

1.508(4)

N(1)-C(5)-C(4)

100.81(17)

N(3)-C(4)

1.298(3)

N(1)-C(5)-C(9)

118.6(2)

C(4)-C(5)

1.504(3)

C(4)-C(5)-C(9)

109.83(19)

C(5)-C(9)

1.521(3)

N(1)-C(5)-C(10)

105.6(2)

C(5)-C(10)

1.523(4)

C(4)-C(5)-C(10)

113.1(2)

C(11)-C(16)

1.385(3)

C(9)-C(5)-C(10)

108.9(2)

C(11)-C(12)

1.392(3)

N(1)-C(5)-N(1B)

33.8(4)

C(12)-C(13)

1.376(4)

C(4)-C(5)-N(1B)

96.6(4)

C(13)-C(14)

1.371(4)

C(9)-C(5)-N(1B)

89.6(5)

C(14)-C(15)

1.368(4)

C(10)-C(5)-N(1B)

135.6(5)

C(15)-C(16)

1.378(4)

C(16)-C(11)-C(12)

118.5(2)

C(17)-C(22)

1.375(3)

C(16)-C(11)-P(1)

116.63(17)

C(17)-C(18)

1.383(4)

C(12)-C(11)-P(1)

124.84(19)

C(18)-C(19)

1.376(4)

C(13)-C(12)-C(11)

119.8(3)

C(19)-C(20)

1.365(5)

C(14)-C(13)-C(12)

121.1(3)

C(20)-C(21)

1.359(6)

C(15)-C(14)-C(13)

119.5(3)

C(21)-C(22)

1.396(4)

C(14)-C(15)-C(16)

120.3(3)

O(2)-P(1)-C(17)

112.76(10)

C(15)-C(16)-C(11)

120.8(2)

O(2)-P(1)-C(11)

111.75(10)

C(22)-C(17)-C(18)

118.8(2)

C(17)-P(1)-C(11)

110.40(10)

C(22)-C(17)-P(1)

123.1(2)

O(2)-P(1)-C(4)

109.68(9)

C(18)-C(17)-P(1)

117.69(19)

C(17)-P(1)-C(4)

106.49(10)

C(19)-C(18)-C(17)

121.5(3)

C(11)-P(1)-C(4)

105.35(10)

C(20)-C(19)-C(18)

119.1(4)

C(6)-N(1)-C(5)

118.3(5)

C(21)-C(20)-C(19)

120.7(3)

C(6)-N(1)-C(2)

114.3(5)

C(20)-C(21)-C(22)

120.5(3)

C(5)-N(1)-C(2)

110.5(2)

C(17)-C(22)-C(21)

119.5(3)

C(2)-N(1B)-C(6B)

114.9(12)

N(1B)-C(2)-N(1)

36.0(5)

C(2)-N(1B)-C(5)

105.4(7)

N(1B)-C(2)-N(3)

99.5(4)

C(6B)-N(1B)-C(5)

106.5(13)

N(1)-C(2)-N(3)

99.93(17)


Кристаллы соединения 105 моноклинной сингонии:

a = 12.4029(8), b = 8.9187(5), c = 17.7928(12) Å, b = 90.994(6)°, V = 1967.9(2) Å3.

Пространственная группа P21/с, Z = 4.

Dc = 1.203 г/см3, R = 0.0456 для 2653 I > 2s(I).





© 2003-2013
Рефераты бесплатно, рефераты литература, курсовые работы, реферат, доклады, рефераты медицина, рефераты на тему, сочинения, реферат бесплатно, рефераты авиация, курсовые, рефераты биология, большая бибилиотека рефератов, дипломы, научные работы, рефераты право, рефераты, рефераты скачать, рефераты психология, рефераты математика, рефераты кулинария, рефераты логистика, рефераты анатомия, рефераты маркетинг, рефераты релиния, рефераты социология, рефераты менеджемент.