реферат, рефераты скачать Информационно-образоательный портал
Рефераты, курсовые, дипломы, научные работы,
реферат, рефераты скачать
реферат, рефераты скачать
МЕНЮ|
реферат, рефераты скачать
поиск
Газовая хроматография и определение этанола в метаноле методом внутренней нормализации

Газовая хроматография и определение этанола в метаноле методом внутренней нормализации

Введение


Производственная лаборатория химического анализа и контроля за качеством продукции (далее лаборатория) является структурным подразделением службы главного технолога ООО «Сибметахим» и предназначена для осуществления:

– непрерывного контроля технологического процесса согласно графику аналитического контроля;

– входного контроля качества поступающего на предприятие сырья, материалов и катализаторов;

– проверки качества готовой продукции.

В состав лаборатории входят участки:

– по контролю производства метанола (корпус 206);

– по контролю производства формалина (корпус302);

– по контролю производства карбамидных смол (корпус 310).

Лаборатория по взрывопожароопасности относится к категории «В-4» (пожароопасная) и характеризуется следующими опасностями:

– возможностью выделения вредных веществ (метанол, формальдегид, аммиак, едкий натр, соляная, серная, азотная, уксусная кислоты), которые могут служить причиной отравления при вдыхании их паров в случае превышения предельно допустимой концентрации (далее – ПДК) в воздухе рабочего помещения лаборатории;

– возможностью поражения электрическим током при нарушении правил работы с электроприборами;

– возможностью получения химических ожогов при попадании кислот, щелочей на кожу;

– возможностью получения термических ожогов при нарушении правил работы с нагревательными приборами;

– возможностью получения механических травм при нарушении правил работы со стеклянной химической посудой;

– возможностью взрыва, отравления, загорания при нарушении: правил эксплуатации баллонов и сосудов, работающих под давлением, правил эксплуатации газовых приборов (газовой сети), правил безопасной работы с пожароопасными и взрывоопасными веществами.

Целью моей письменной экзаменационной работы является газовая хроматография и определение этанола в метаноле методом внутренней нормализации.




1. Теоретические основы метода


Хроматография [гр. сhromatos − цвет + grapho − пишу] – метод разделения, анализа и физико-химических исследований веществ, основанный на перемещении зоны вещества вдоль слоя сорбента в потоке подвижной фазы с многократным повторением сорбционных и десорбционных актов. При этом разделяемые вещества распределяются между двумя несмешивающимися фазами (в зависимости от их относительной растворимости в каждой фазе): подвижной и неподвижной. Газовая хроматография – хроматография, в которой подвижная фаза находится в состоянии газа или пара – инертный газ (газ-носитель). Неподвижной фазой (НЖФ) является высокомолекулярная жидкость, закрепленная на пористый носитель или на стенки длинной капиллярной трубки.

Газовая хроматография универсальный метод разделения смесей разнообразных веществ, испаряющихся без разложения. При этом компоненты разделяемой смеси перемещаются по хроматографической колонке с потоком газа-носителя. По мере движения разделяемая смесь многократно распределяется между газом-носителем (подвижной фазой) и нелетучей неподвижной жидкой фазой, нанесенной на инертный материал (твердый носитель), которым заполнена колонка. Принцип разделения неодинаковое сродство веществ к летучей подвижной фазе и стационарной фазе в колонке. Компоненты смеси селективно задерживаются последней, поскольку растворимость их в этой фазе различна, и таким образом разделяются (компонентам с большей растворимостью требуется большее время для выхода из жидкой фазы, чем компонентам с меньшей растворимостью). Затем вещества выходят из колонки и регистрируются детектором. Сигнал детектора записывается в виде хроматограммы автоматическим потенциометром (самописцем) или же регистрируется компьютером.

Хроматография один из наиболее распространенных физико-химических методов исследования. Хроматографические методы широко используются в химии и биохимии, находят применение в химической, нефтехимической, металлургической, фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности. С повышением экологических требований к среде обитания, продуктам питания, лекарствам естественно находят свое отражение в исследовании охраны окружающей среды и медицине, а также в других областях науки и промышленности. Круг решаемых задач и практическое использование хроматографии непрерывно расширяется.

 

1.1 Метод внутренней нормализации


ПРИБОРЫ, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый, с детектором ионизации в пламени.

Колонка газохроматографическая из высоколегированной стали длиной 2,5–3,5 м, внутренним диаметром 4 мм.

Микрошприц вместимостью 0,01 .

Лупа измерительная по ГОСТ 25706–83.

Шкаф сушильный вакуумный, обеспечивающий температуру нагрева до С.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24101–88 с наибольшим пределом взвешивании 200 г.

Колбы 2–25–2, 2–100–2 по ГОСТ 1770–4.

Пипетка градуированная вместимостью 1 .

Колба 1–250 по ГОСТ 25336–82.

Водород технический по ГОСТ 3022–80, марка А.

Воздух сжатый для питания приборов.

Газ-носитель – азот по ГОСТ 9293–74, сорт 1.

Метанол яд по ГОСТ 6995–77, х. ч. и очищенный, с массовой долей этилового спирта не более 0,001% готовят по п. 1.2.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87, раствор в метаноле, готовят по п. 1.2.2.

Фаза неподвижная – ксилит пищевой по ГОСТ 20710–75 и глицерин по ГОСТ 6259–75.

Носитель твёрдый – цели – 545 или хромосорб W размером частиц 0,4–0,6 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709–72.

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Твёрдый носитель предварительно прокаливают 2–3 ч. при С, обрабатывают 8–9 ч. смесью соляной и азотной кислот 1:2 промывают дистиллированной водой и сушат в вакуумном шкафу при С в течении 3–4 ч.

4г. подготовленного твёрдого носителя обрабатывают смесью состоящей из 5г. ксилита, 5г. глицерина и 90 г. химически чистого метанола, тщательно перемешивают в колбе с тубусом и сушат под вакуумом при комнатной температуре не менее 2 ч. при встряхивании.

Высушенной насадкой заполняют колонку при легком постукивании, колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают азотом в течении 3–5 суток. При С (расход азота 0,3-


0,5).

Все взвешивания в граммах проводят с точностью до первого десятичного знака.


1.2 Режим работы хроматографа


Температура термостата колонки, ……………………………………..70–80

Температура испарителя, …………………………………………….120–130

Расход азота, …………………………………………………………0,9–1,5

Объём вводимой пробы, ………………………………………. 0,003–0,006


ГРАДУИРОВКА ПРИБОРОВ

Для градуировки прибора готовят искусственную смесь с массовой долей этилового спирта 0,02%. Для этого в мерную колбу вместимостью 25  вносят 20  очищенного метанола и добавляют 1,0  раствора этилового спирта в метаноле, объем доводят до метки очищенным метанолом и тщательно перемешивают.

При режиме, указанном в п. 2.2.2, снимают хроматограмму искусственной смеси и вычисляют площади пиков метанола и этилового спирта (S) в квадратных миллиметрах по формуле:


,


где h – высота пика, мм;

b – ширина пика, мм;

M – масштаб записи сигнала пика.

Ширину пика определяют на половине его высоты с помощью лупы.

Допускается определять площадь пиков с помощью электронного интегратора.

Градуированный коэффициент  вычисляют по формуле:


,


Где Х – массовая доля этилового спирта в искусственной смеси, %;

 – массовая доля метанола в искусственной смеси, %;

S – площадь пика этилового спирта на хроматограмме искусственной смеси, ;

 – площадь пика метанола на хроматограмме искусственной смеси, ;

За градуировочный коэффициент принимают среднее арифметическое пяти параллельных определений, допускаемое расхождение между наибольшим и наименьшим значением которых не должно превышать 10% относительно максимальной величины.

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Массовую долю этилового спирта в анализируемом продукте определяют методом внутренней нормализации.

Хроматограмму снимают при режиме, указанном в п. 2.2.2.

Типовая хроматограмма метанола приведена рисунке 2.



ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТА

Массовую долю этилового спирта в анализируемом продукте () в процентах вычисляют по формуле:


,


где  – градуировочный коэффициент;

 – площадь пика этилового спирта на хроматограмме, ;

 – площадь пика метанола на хроматограмме анализируемого продукта, ;

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа  10% при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается проводить анализ другими хроматографическими методами, обеспечивающими аналогичную точность определения.

1.3 Порядок работы прибора


В газовой хроматографии в качестве подвижной фазы используют газ, называемый газом-носителем. Неподвижная фаза может быть как твердым телом (адсорбентом), так и жидкостью (в виде плёнки, нанесённой на поверхность твердого носителя).




Устройство ввода подаёт в поток газа-носителя определенное количество анализируемой смеси в газообразном состоянии непосредственно перед колонкой.

В хроматографической колонке осуществляется разделение смеси на отдельные составляющие компоненты за счёт процессов сорбции и десорбции веществ на неподвижной фазе. При этом слабо сорбируемые вещества, будут переноситься подвижной фазой по колонке с большей скоростью и наоборот.

Из колонки разделённые компоненты смеси попадают в детектор. Детектор регистрирует присутствие веществ, отличающихся по физической или физико-химическим свойствам от газа-носителя, и преобразует возникающие изменение в электрический сигнал. Далее происходит усиление и аналого-цифровое преобразование полученного сигнала. Регистрирующий прибор (компьютер и самописец) и строит график зависимости сигнала детектора от времени, называемый хроматограммой.




Прохождение в детекторе газа-носителя без пробы на хроматограмме отражается фоновым сигналом детектора, который называется нулевой линией. Нулевая линия имеет высокочастотные колебания – шум. Изменение сигнала нулевой линии детектора во времени называется дрейфом.

При прохождении через детектор анализируемого компонента происходит отклонение уровня сигнала детектора от нулевой линии. Это отклонение отображается на хроматограмме в виде пика. Пик на хроматограмме имеет следующие характеристики:

Время удержания – время от начала анализа до выхода максимума пика. Время удержания – качественная характеристика анализируемого компонента, площадь и высота – количественной характеристики.

Площадь – область, ограниченная профилем пика и базовой линией.

Высота – расстояние от вершины пика до базовой линии.


1.4 Метод внутренней нормализации


Этот метод осуществляется в виде нескольких вариантов. В методе простой нормализации сумма площадей всех пиков принимается за 100% и концентрация любого компонента пробы рассчитывается как относительная площадь пика:



Необходимым условием применения этого метода является регистрация всех компонентов пробы и одинаковая чувствительность детектора к разным веществам. Для большинства детекторов это, в общем, справедливо, если анализируется смесь родственных соединений, молекулярные массы которых значительно не различаются или все компоненты пробы имеют большие молекулярные массы. Например, не требуется калибровка при анализе смеси циклогексана и бензола или при анализе изомеров ксилола. Этот вариант метода имеет ограниченное применение. В большинстве случаев приходится учитывать разный отклик детектора к различным веществам пробы с помощью калибровочных коэффициентов, зависящих от свойств вещества, способа детектирования, а также от конструкции детектора. В основном варианте метода расчет проводится с учетом калибровочных коэффициентов:



где Сi – концентрация компонента i, %;

Si – площадь соответствующего пика;

Кi – калибровочный коэффициент;

– сумма произведений площадей пиков на относительные поправочные коэффициенты для всех пиков хроматограммы.

Достоинства метода внутренней нормализации состоят в том, что он не требует воспроизводимого ввода пробы по величине и тождественности условий анализа. Расчеты проводятся с использованием относительных калибровочных коэффициентов, которые малочувствительны к небольшим изменениям в условиях проведения эксперимента. Недостатки метода заключаются в трудности разделения всех компонентов сложных смесей, необходимости их идентификации и трудоемкости определения калибровочных коэффициентов, хотя некоторые компоненты могут и не представлять аналитического интереса. Недостатком метода является взаимозависимость точности определения одного компонента от точности определения остальных присутствующих в смеси. Ошибки в определении параметров пика или калибровочного коэффициента какого-либо одного компонента приводит к неверным результатам для всех компонентов пробы. Метод используется в основном для рутинных анализов мало-компонентных смесей и для приближенных расчетов.

Недостатки метода заключаются в трудности разделения всех компонентов сложных смесей, необходимости их идентификации и трудоемкости определения калибровочных коэффициентов, хотя некоторые компоненты могут и не представлять аналитического интереса. Недостатком метода является взаимозависимость точности определения одного компонента от точности определения остальных присутствующих в смеси. Ошибки в определении параметров пика или калибровочного коэффициента какого-либо одного компонента приводит к неверным результатам для всех компонентов пробы.

Метод используется в основном для рутинных анализов мало-компонентных смесей и для приближенных расчетов.

 


2. Техника безопасности и охрана труда

Общие требования безопасности

1.1.1 К самостоятельной работе в лаборатории допускаются лица не моложе 18 лет, имеющие образование не ниже среднего, прошедшие медицинское освидетельствование, вводный инструктаж, первичный инструктаж на рабочем месте, обучение безопасным методам работы и аттестацию по охране труда и промышленной безопасности на допуск к самостоятельной работе.

1.1.2 Работники лаборатории должны соблюдать действующие «Правила внутреннего распорядка для работников ООО «Сибметахим» и «Инструкцию по пропускному и внутри объектовому режиму на охраняемых объектах ООО «Сибметахим».

1.1.3 Режим работы 4-х сменный, выход на работу согласно утвержденному годовому графику учета рабочего времени, для дневных лаборантов режим работы согласно графику учета рабочего времени для дневного персонала.

1.1.4 Для определения состояния здоровья работники лаборатории обязаны проходить 1 раз в год медицинские осмотры.

1.1.5 За работу во вредных условиях труда работникам лаборатории выдается молоко (производство метанола) и талоны спецпитания (производство формалина и карбамидных смол).

1.1.6 Работники лаборатории должны знать:

– свойства имеющихся в лаборатории химических реактивов, продуктов реакции, а также веществ поступающих в лабораторию на анализ, особенно их токсичность, пожароопасность и взрывоопасность;

– опасные моменты при проведении работ в лаборатории и способы их предупреждения;

– профессиональные вредности данной работы и методы борьбы с ними;

– меры первой (доврачебной) помощи при отравлениях, ожогах, поражениях электрическим током, травмах и других несчастных случаях;

– меры по пожарной безопасности и применение первичных

противопожарных средств.

1.1.7 Запрещается выполнение в лаборатории работ, не связанных с заданием и не предусмотренных рабочими инструкциями.

1.1.8 Приточно-вытяжная вентиляция в помещении лаборатории включается за 30 минут до начала работы. При этом в начале включают вытяжную вентиляцию, а потом приточную, а выключают в обратном порядке. Работы в лаборатории должны проводиться только при исправной вентиляции. В случае обнаружения каких-либо неисправностей вентиляции необходимо сообщить об этом начальнику производственной лаборатории химического анализа и контроля за качеством продукции (далее – начальнику лаборатории) или старшему инженеру – химику.

1.1.9 Все работы с газоопасными, летучими или дымящимися веществами следует проводить только в вытяжных шкафах при включенной вентиляции. Шторки вытяжных шкафов следует открывать на минимально удобную для работы высоту, но не более чем на 1/3.

1.1.10 Вытяжные шкафы должны быть оборудованы верхними и нижними отсосами.

1.1.11 Рабочие столы и вытяжные шкафы, предназначенные для работы с пожароопасными и взрывоопасными веществами, должны быть покрыты несгораемыми материалами, а при работе с кислотами, щелочами и другими химически активными веществами – материалами, стойкими к их воздействию, и иметь бортики.

Страницы: 1, 2, 3



© 2003-2013
Рефераты бесплатно, рефераты литература, курсовые работы, реферат, доклады, рефераты медицина, рефераты на тему, сочинения, реферат бесплатно, рефераты авиация, курсовые, рефераты биология, большая бибилиотека рефератов, дипломы, научные работы, рефераты право, рефераты, рефераты скачать, рефераты психология, рефераты математика, рефераты кулинария, рефераты логистика, рефераты анатомия, рефераты маркетинг, рефераты релиния, рефераты социология, рефераты менеджемент.