реферат, рефераты скачать Информационно-образоательный портал
Рефераты, курсовые, дипломы, научные работы,
реферат, рефераты скачать
реферат, рефераты скачать
МЕНЮ|
реферат, рефераты скачать
поиск
Анализ технической серной кислоты и олеума

Анализ технической серной кислоты и олеума

Содержание


Вступление

1. Отбор проб технической серной кислоты и олеума

2. Методы анализа

2.1 Определение моногидрата

2.2 Определение свободного серного ангидрида в олеуме

2.3 Определение остатка после прокаливания

2.4 Определение железа

2.5 Определение окислов азота

2.6 Определение мышьяка

2.7 Определение хлоридов

2.8 Определение свинца

2.9 Определение суммы тяжелых металлов при пересчете на свинец

2.10 Определение меди

2.11 Определение селена

2.12 Определение марганца

2.13 Определение веществ, восстанавливающих перманганат калия

Список используемой литературы

 


Вступление


Раствор триоксида серы в серной кислоте называется олеумом. Его широко применяют в промышленности, например для очистки нефтепродуктов, изготовления некоторых красителей, производства взрывоопасных веществ.

В олеуме часть молекул SО3 соединяется с серной кислотой. При этом образуется бисерная кислота Н2S2О7.



1. Отбор проб технической серной кислоты и олеума


Техническую серную кислоту и олеум отправляют обычно в цистернах или контейнерах. Разовые пробы отбирают через люк емкости при помощи пробоотборника из нержавеющей стали ЭИ-448, прикрепленного к цепи из кислотостойкой стали. Пробоотборник погружают до дна емкости. При этом происходит постепенное и равномерное заполнение пробоотборника жидкостью из разных слоев по высот.

Отбирать пробы можно также из трех мест по высоте жидкости: на расстоянии 0,5 м от дна, из середины и на расстоянии 0,5 м ниже поверхности жидкости в цистерне или контейнере. Если емкость, где хранится серная кислота, очень большая, то отбирают пять проб – в перечисленных точках и в точках, находящихся между верхней и средней и между нижней и средней точками отбора.

Можно также воспользоваться пробоотборником, который позволяет отобрать пробу на определенной глубине. Пробоотборник изготавливают из нержавеющей стали. Металлический стержень просто прикрепляют ко дну. К кольцу стержня прикрепляют цепь или шнур, на котором нанесены метки, отвечающие глубине расположения выбранных точек отбора. К кольцам крышки пробоотборника привязывают второй шнур. На выбранной глубине с помощью второго шнура открывают крышку пробоотборника и забирают жидкость. Отпускают шнур и крышка плотно закрывает пробоотборник отобранную пробу выливают в емкость для составления общей пробы, затем отбирают пробу с другой глубины.

При анализе кислоты из каждой цистерны или другой емкости, отобранную пробу в лаборатории тщательно перемешивают стеклянной палочкой и отбирают среднюю пробу не менее 0,5 л в чистую сухую склянку емкостью 0,5-1 л с хорошо притертой стеклянной пробкой, а для олеума дополнительно со стеклянным колпачком. Если проба отобрана с помощью пробоотборника, то она не подвергается дальнейшей обработке.

Если надо получить среднюю пробу из всей партии, то разовые пробы из всех цистерн или контейнеров, входящих в партию, смешивают в емкости для составления общей пробы, тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу.

При отборе проб серной кислоты или олеума из бочек или бутылей отбирают пробу из 5% мест, но не менее, чем из трех бочек или бутылей при малых партиях. Пробы отбирают стеклянной трубкой, достающей до дна бутылки или бочки. Объем разовой пробы должен быть не менее 100-150 мл. Пробы кислот, орошающих сушильные башни, моногидратные и олеумные абсорберы, отбирают из кислотомеров или из соответствующих сборников. Анализ технической улучшенной аккумуляторной кислот и олеума.



2. Методы анализа


2.1 Определение моногидрата

Содержание моногидрата в кислоте определяют титрованием щелочью

Реактивы

Янтарная кислота (СН2СООН)2.

Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор.

Метиловый красный, 1%-ный спиртовой раствор.

Дистиллированная вода, нейтрализованная по метиловому красному.

Едкий натр, 0,5 н раствор. Поправочный коэффициент 0,5 н раствора едкого натра устанавливают по янтарной кислоте следующим образом: 1-1,25 г высушенной при 100˚С до постоянной массы янтарной кислоты взвешивают с точностью до 0,0002 г, растворяют при нагревании в 50 мл воды и в горячем состоянии титруют раствором едкого натра до появления розовой окраски, не исчезающей в течении 1 мин. Поправочный коэффициент вычисляют по формуле:



Где g – навеска янтарной кислоты, г; V – объем раствора едкого натра, израсходованного на титрование, мл; 0,0295 – масса янтарной кислоты, соответствующая 1 мл 0,5 н. раствора едкого натра, г.

Ход определения. Около 5 г кислоты взвешивают в пипетке Лунге – Рея или в бюксе с точностью до 0,0002 г, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, в которую предварительно налито 150 мл воды. После охлаждения до комнатной температуры доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Переносят пипеткой 25 мл раствора в коническую колбу емкостью 250 мл и титруют раствором едкого натра в присутствии метиловго красного до перехода красной окраски раствора в желтую.

Расчет. Содержание моногидрата х (в % масс.) вычисляют по формуле:



Где V – объем 0,5 н. раствора едкого натра, израсходованного на титрование, мл; К – поправочный коэффициент 0,5 н. раствора едкого натра; 0,02452 –масса Н2SO4, соответствующая 1 мл точно 0,5 н. раствора едкого натра, г; g – навеска пробы, г.

Концентрацию кислоты можно определить в меньшей навеске (около 0,5 г) без разбавления или с помощью лабораторных кондуктометров.


2.2 Определение свободного серного ангидрида в олеуме


Общее содержание свободного ангидрида в олеуме определяют титрованием щелочью. Содержание свободного серного ангидрида вычисляют по формуле или находят по таблице.

Реактивы

Янтарная кислота (СН2СООН)2.

Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор.

Метиловый красный, 1%-ный спиртовой раствор.

Дистиллированная вода, нейтрализованная по метиловому красному.

Едкий натр, 0,5 н раствор. Поправочный коэффициент 0,5 н раствора едкого натра устанавливают по янтарной кислоте следующим образом: 1-1,25 г высушенной при 100˚С до постоянной массы янтарной кислоты взвешивают с точностью до 0,0002 г, растворяют при нагревании в 50 мл воды и в горячем состоянии титруют раствором едкого натра до появления розовой окраски, не исчезающей в течении 1 мин.

Поправочный коэффициент вычисляют по формуле:



Где g – навеска янтарной кислоты, г; V – объем раствора едкого натра, израсходованного на титрование, мл; 0,0295 – масса янтарной кислоты, соответствующая 1 мл 0,5 н. раствора едкого натра, г.

Ход определения. Стеклянную ампулу емкостью 2-3 мл с длинным капилляром взвешивают с точностью до 0,0002 г. Шарик ампулы слегка нагревают и быстро погружают конец капилляра в олеум. Набрав около 1 г олеума наружную поверхность капилляра тщательно запаивают. После охлаждения в эксикаторе ампулу с олеумом взвешивают.

В стеклянную банку емкостью 500 мл наливают около 150 мл воды, помещают несколько стеклянных бусин, опускают взвешенную ампулу с олеумом и плотно закрывают пробкой. Энергичным встряхиванием банки разбивают ампулу и встряхивают ампулу до полного поглощения тумана водой. Кусочки капилляра и ампулы раздавливают стеклянной палочкой. Пробку горло банки и стеклянную палочку ополаскивают водой в ту же банку. Содержимое банки титруют раствором едкого натра в присутствии метилового красного до перехода красной окраски раствора в желтую.

Расчет. Общее содержание серного ангидрида х1 (в % масс.) вычисляют по формуле:



Где 0,02001 – масса SO3, соответствующая 1 мл точно 0,5 н. раствора едкого натра, г; V – объем 0,5 н. раствора едкого натра, израсходованного на титрование, мл; К – поправочный коэффициент 0,5 н. раствора едкого натра; g – навеска пробы, г.

Содержание свободного серного ангидрида х (в % масс.) вычисляют по формуле:



Где 98,08 – молекулярная масса серной кислоты; 18,02 – молекулярная масса воды.

Содержание свободного SO3 можно определять с помощью лабораторных кондуктометров.


2.3 Определение остатка после прокаливания


Ход определения. Пробу серной кислоты или олеума тщательно перемешивают. Фарфоровую, кварцевую или платиновую чашку прокаливают до постоянной массы и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Около 10 г (5-6 мл) кислоты, предварительно отмеренных цилиндром, взвешивают с точностью до 0,1 г; кислоту взвешивают в чашке, а олеум в пипетке Лунге-Рея или в бюксе с внешней крышкой. Навеску кислоты или олеума выпаривают досуха на песочной бане, после чего прокаливают в муфельной печи 30 мин при 800-850˚С. Чашку с прокаленным остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0002 г.

Расчет. Содержание остатка после прокаливания х (в % масс.) вычисляют по формуле:


Где g1 – масса остатка после прокаливания, г; g – навеска кислоты или олеума, г.


2.4 Определение железа


В аммиачной среде FeII и FeIII образуют с сульфосалициловой кислотой комплексы, окрашенные в желтый цвет, которые имеют одинаковый коэффициент поглощения.

Реактивы

Сульфосалициловая кислота, 30%-ный раствор.

Серная кислота, плотностью 1,84 г/см3 и 0,1 н. раствор.

Аммиак, 10%-ный раствор

Железоаммонийные квасцы, перекристаллизованные.

Стандартный раствор железа (Ш). Навеску железоаммонийных квасцов 8,6350 г растворяют в 50 мл воды, подкисленной 1 мл концентрированной серной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 л, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают – раствор А; 1 мл раствора А соответствует 1 мг железа (Ш). Помещают 25 мл раствора А в мерную колбу емкостью 500 мл, доводят объем раствора до метки 0,1 н. раствором серной кислоты и перемешивают – раствор Б; 1 мл раствора Б соответствует 0,05 мг железа (Ш). Раствор Б должен быть свежеприготовленным.

Построение калибровочного графика. В мерные колбы емкостью 100 мл наливают из микробюретки 1; 2; 3; 4 и 5 мл раствора Б, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мг FeIII. В колбы приливают 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты и 15 мл раствора аммиака. Доливают до метки воду, перемешивают и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 20 мм при синем светофильтре, используя в качестве раствора сравнения воду. По полученным данным строят калибровочный график.

Ход определения. Помещают 10 мл анализируемой кислоты, отмеренные пипеткой, в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают воду до метки и перемешивают.

Пробу олеума готовят следующим образом. В стакан наливают 8 мл концентрированной серной кислоты и пипеткой вносят 2 мл анализируемого олеума, раствор перемешивают и после охлаждения количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, в которую предварительно налито 50 мл воды. После охлаждения объем раствора доводят до метки и перемешивают.

Аликвотную часть подготовленного раствора (5 мл раствора кислоты и 50 мл раствора олеума) переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, приливают 2 мл сульфосалициловой кислоты и раствор аммиака до появления явного запаха. Анализ продолжают, как описано при построении калибровочного графика. Содержание железа находят по калибровочному графику.

Расчет. Содержание железа х (в % масс.) вычисляют по формуле:



Где а – содержание железа, найденное по калибровочному графику, мг; V1 – емкость мерной колбы, мл; V – объем пробы кислоты; V2 – объем раствора, взятого для анализа, мл.


2.5 Определение окислов азота


При взаимодействии окислов азота с сульфаниламидом получается азосоединение, образующее с гидробромидом N-этил-1-нафтиламина азокраситель малинового цвета, интенсивность окраски которого пропорциональна содержанию окислов азота.

Реактивы

Соляная кислота, разбавленная 1:1.

Серная кислота, плотностью 1,84 г/см3.

Нитрит натрия.

Сульфаниламид, 0,2%-ный раствор, хранят в темном месте.

Этиловый спирт, гидролизный высшей очистки.

Бутиловый спирт, нормальный.

N-этил-1-нафтиламин гидробромид, 0,3%-ный спиртовой раствор. При необходимости препарат перекристализовывают следующим образом: 5 г технического продукта растирают в фарфоровой ступке, переносят в стакан емкостью 300 мл, приливают 100 мл бутилового спирта, перемешивают стеклянной палочкой, дают осадку отстояться и осветленный раствор декантируют. К остатку приливают еще 100 мл бутилового спирта и продолжают промывать до тех пор, пока отстоявшийся раствор не станет бесцветным.

Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом. Сухой осадок переносят в чистый стакан, приливают 100 мл этилового спирта и нагревают на водяной бане до растворения осадка. Горячий раствор фильтруют под вакуумом через фильтр с пористой пластинкой № 4. Фильтрат переносят в стакан и охлаждают, выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера и сушат между листами фильтровальной бумаги. Перекристаллизацию повторяют до получения белого или бледно-голубого продукта. Продукт хранят в бюксе с притертой крышкой в темном месте.

Стандартный раствор нитрита натрия. Навеску нитрита натрия 0,1816 г, взятую с точностью до 0,0002 г, растворяют в воде в мерной колбе емкостью 1 л, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают – раствор А; 1 мл раствора А соответствует 0,1 мг N2O3. Доливают воду до 25 мл и перемешивают. При анализе олеума 4 мл Н2SO4 предварительно смешивают с 5 мл воды, охлажденный раствор переносят в цилиндр и продолжают анализ, как описано выше. Полное развитие окраски достигается через 10-15 мин. При хранении в темном месте шкала устойчива на протяжении двух месяцев.

Ход определения. В мерную колбу емкостью 500 мл наливают 300-400 мл воды и пипеткой, погружая конец ее в воду, вносят 10 мл анализируемой кислоты. Раствор быстро охлаждают, доводят до метки и перемешивают.

Пробу олеума готовят следующим образом: в стакан помещают 8 мл серной кислоты и пипеткой погружая ее конец в кислоту, вносят 2 мл анализируемого олеума. Раствор перемешивают, отбирают 5 мл и переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, в которую предварительно налито 70 мл воды. Раствор перемешивают, охлаждают, доливают воду до метки и снова перемешивают.

Анализ следует проводить сразу же после разбавления пробы кислоты или олеума.

В колориметрический цилиндр емкостью 50 мл наливают 5 мл воды, 1 мл раствора соляной кислоты, 5 мл сульфаниламида, 1 мл N-этил-1-нафтиламина гидробромида, 10 мл разбавленного раствора анализируемой кислоты или олеума и доливают воду до 25 мл. содержимое цилиндра перемешивают и через 15 минут сравнивают интенсивность окраски со шкалой стандартов.

Расчет. Содержание окислов азота в кислоте х1 и в олеуме х2 (в % масс.) вычисляют по формулам:



Где а – содержание окислов азота, найденное по шкале стандартов, мг; V – емкость мерной колбы, мл; ρ1 – плотность анализируемой кислоты или олеума, г/см3.

2.6 Определение мышьяка


Реактивы и аппаратура

Соляная кислота, плотностью 1,84 г/см3 и разбавленная 1:4.

Соляная кислота, плотностью 1,19 г/см3.

Цинк гранулированный, не содержащий мышьяка.

Едкий натр, 10%-ный раствор.

Бромид ртути (П),3%-ный спиртовой раствор.

Этиловый спирт, гидролизный высшей очистки.

Ацетат свинца, 5%-ный раствор.

Вата гигроскопическая, пропитанная раствором ацетата свинца.

Парафин.

Хлорид олова (П). Растворяют 12,5 г соли в 20 мл соляной кислоты при нагревании на водяной бане, затем раствор разбавляют водой до 100 мл.

Трехокись мышьяка. Растворяют 0,132 г окисла в 10 мл раствора едкого натра, раствор нейтрализуют разбавленной серной кислотой, переносят в мерную колбу емкостью 1 л, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, доводят объем раствора до метки и перемешивают (раствор А). 1 мл раствора А соответствует 0,1 мг мышьяка. Раствор Б, 1 мл которого соответствует 0,01 мг мышьяка, готовят разбавлением раствора А. Раствор Б готовят в день его применения.

Бромно-ртутная бумага. В 3%-ный спиртовой раствор бромида ртути погружают бумагу (полуватман) на 1 ч. Затем бумагу высушивают на стекле и сохраняют в банке из темного стекла с притертой пробкой. Применяемые реактивы не должны содержать мышьяк. Все растворы мышьяка должны храниться в склянках с надписью яд.

Прибор для определения мышьяка. В нижнюю часть трубки помещают ватный тампон, предварительно смоченный раствором ацетата свинца и отжатый почти досуха. Поверх этого тампона помещают небольшой кусок ваты, также пропитанной раствором ацетата свинца и высушенной. На склянке на уровне 60 мл нанесена метка. На верхний срез трубки помещают квадрат бромно-ртутной бумаги и прижимают его отрезанной частью трубки с помощью резинок, надеваемых на специальные крючки. Края трубки должны быть отшлифованы.

Приготовление шкалы стандартов. В пять сосудов вносят 0,2; 0,15; 1,0; 1,5; 2,0 мл раствора Б, что соответствует 0,002; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 мг мышьяка. В каждый сосуд приливают 25 мл разбавленной серной кислоты, 1 мл раствора хлорида олова (П) и доводят объем раствора до метки (60 мл). Затем высыпают 5-6 г гранулированного цинка и быстро закрывают пробкой со вставленной в нее и подготовленной к анализу трубке. Через 2 ч снимают окрашенные квадраты бромно-ртутной бумаги и парафинируют погружением их в расплавленный парафин. Шкалу хранят в темном месте.

Страницы: 1, 2



© 2003-2013
Рефераты бесплатно, рефераты литература, курсовые работы, реферат, доклады, рефераты медицина, рефераты на тему, сочинения, реферат бесплатно, рефераты авиация, курсовые, рефераты биология, большая бибилиотека рефератов, дипломы, научные работы, рефераты право, рефераты, рефераты скачать, рефераты психология, рефераты математика, рефераты кулинария, рефераты логистика, рефераты анатомия, рефераты маркетинг, рефераты релиния, рефераты социология, рефераты менеджемент.